NY∕T 3145-2017 饲料中22种β-受体激动剂的测定 液相色谱-串联质谱法(农业)
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ID： |
C34E2F1457D8498289842E67FF2F9100 |
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文件大小(MB)： |
0.59 |
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10 |
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日期： |
2021-12-24 |
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ICS 65.120,B 46 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3145一2017,饲料中22种β受体激动剂的测定液相,色谱-串联质谱法,Determination of 22 ?agonists in feeds一,Liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS ),2017 - 12-22 发布2018 - 06-01 实施,中华人民共和国农业部发布,目。昌,本标准按照GB/ T 1. 1-2009 给出的规则起干,本标准由农业部畜牧业司提出,本标准由全同饲料工业标准化技术委员会CSAC/ TC 76) 归口,NY/T 3145-2017,本标准起草单位:中罔农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[ 同家饲料质茧监督检验中心,(北京) J ,本标准主要起草人: 王培龙、索德戚、李阳、王瑞罔、程前、张苏、赵根龙、苏晓鸥、李宏、周炜、冯三令、,黄士新,I,NY/T 3145-2017,饲料中22 种p 一受体激动剂的测定液相色谱一串联质谱法,范围,本标准规定了饲料中22 种自受体激动剂含量测定的液相色谱-串联质谱方法,本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料及精料补充料中克仑特罗( Clenbutero l)、沙,丁胶醇(Sa l butamoD 、莱克多巴胶(Ractopa电巳L二丘主旦旦ilpatero l)、氯丙那林( Cl orprenaline) 、特,布他林(Terb川aline) 、两马特罗CCi~………-恤』马布特罗C Mabuterol)、澳布特罗,(Brombuterol)、班布特罗(Ba咀…~回(UeIij#…监持罗(Tulobutero\) 、利托君,(Ritodri川美特罗~~~如~\咱也)/录用‘.~r~~: 、福莫特罗CFormotero,l)、苯乙醇胶: A(P! ib nol~直iνA)~品亟品比J SO~I:)气…. C Cl encyclohexero l)、,拉贝特罗CLabetalo\).民球也j姆鬓蜜意覆勤、二勾♂,本标准方法检咀…R μ~，jfl睡醒搓疆噩噩噩搓搓M 居费、ω,2 舰在性刊立~ .'\r路~~~t1 ~面眩~~,下列文,件。凡是不注,GB/ T 6,GB/ T 1,GB/ T 2,3 原理,饲料样品,质谱仪检测,4,除非另有说,4. 1 甲醇: 色谱纯,4.2 甲酸: 色谱纯,4.3 0. 1 mo l/ L 盐酸溶,4. 4 盐酸甲醇提取液:取O. 1,4. 5 氨水甲醇榕液: 取5mL 氨水,4. 6 样品稀释溶液:取甲酸0 . 1 mL，乙腊10mL， 牙切mr::-7j(~昆匀,色谱- 串联,4. 7 克仑特罗、沙丁胶醇、莱克多巴胶、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、两马特罗、阿布特罗、马布特罗、,澳布特罗、班布特罗、克仑普罗、妥布特罗、利托君、沙美特罗、喷布特罗、马喷特罗、福莫特罗、苯乙醇胶,A 、异克旬'令、克伦塞罗、拉贝特罗对照品:纯度二~ 95 % ,4. 8 ?一受体激动剂储备液:分别精密称取各种自-受体激动剂对照品至棕色容茧瓶中，用甲醇(4. 1)配,成浓度各为1 mg/ mL 的储备液， 20C ~ 80C 冷藏保存，有效期12 个月,4. 9 混合标准品工作液:分别吸取各种?-受体激动剂储备液(4 . 肘，用样品稀释榕液(4.6) 稀释成浓度,为1μg/ mL 的标准品工作液。20C ~ 80C 冷藏保存，有效期3 个月,1,NY/T 3145-2017,4. 10 氮气:纯度99.9 % ,4. 11 滤膜:0 . 22μm ，有机系,4. 12 同相京取小柱:混合型阳离子交换柱(3 mL, 60 mg) ，或其他性能类似的小柱,5 仪器和设备,5. 1 液相色谱串联质谱仪: 配有电喷雾电离源,5. 2 氮吹仪,5. 3 离心机:转速不低于8000 r/ min ,5. 4 粉碎机,5. 5 涡旋振荡器,5. 6 恒温水浴振荡摇床,5. 7 罔相萃取装置,5. 8 天平: 感量0 . 01 g; 感茧0.00001 g ,6 采样和试样的制备,按GB/ T 14699. 1 的规定抽取有代表性的样品，用四分法缩减取样，按照GB/ T 20195 的规定制备,样品，粉碎过0.45 mm 孔径筛，混合均匀，备用,7 分析步骤,7. 1 提取,称取配合饲料5 g ，浓缩饲料、添加剂预混合饲料及精料补充料2 g(精确至0.01 g) 样品于50mL 离,心管中，准确加入20mL 盐酸甲醇提取液(4. 的，涡旋?昆合30 s ，超声提取30min ，然后于8000 r/ min 离,心5 min ，上清液备用,7. 2 净化,同相萃取小柱依次用3mL 甲醇、3 mL Jt ì?i 化。取适量或全部上清液过柱，用3 mL 水和3 mL 甲,醇淋洗，抽干，用氨水甲醇溶液(4 . 5)3 mL 洗脱，收集洗脱液，速度控制在约1 滴/ S ，用氮吹仪在50 0C 条,件下吹干，用1. 0 mL 样品稀释液(4.6) 榕解，过O. 22μm 滤膜，上机测定。如果检测含量超出线性范围,clμg/ L~ 100μg/ U ，应适当减少称样盐重新处理或减少过网相京取小柱的溶液茧，将上机溶液所含药,物的浓度稀释至线性范围内上样,7. 3 空白基质曲线的制备,选取与待测饲料样品类型相近、混合均匀程度较高的空白饲料，称取6 份，每份2 g( 精确至,0.001 g) ，于50 mL 离心管中，按7 . 1 和7. 2 步骤处理，在净化、吹……
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